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3D打印用鈦合金及粉末制備技術(shù)研究進(jìn)展

發(fā)布時(shí)間:2024-04-13 21:53:06 瀏覽次數(shù) :

增材制造技術(shù)(AdditiveManufacturing,AM)又稱3D打印技術(shù)(3Dprinting),基于3D數(shù)字模型,通常以粉末狀金屬或塑料等可黏合材質(zhì)為原料,采用逐層疊加的形式完成零件制造,即“分層制造,逐層疊加”[1-5]。具有精準(zhǔn)度高、設(shè)計(jì)交付周期短、材料利用率高、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn),適合復(fù)雜件形狀結(jié)構(gòu)件成形制造,是顛覆傳統(tǒng)制造如鑄造、鍛造、擠壓、焊接、車削等加工方式,實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)制造自動(dòng)化、智能化的新型制造技術(shù)[6-8]。

鈦合金具有質(zhì)輕、比強(qiáng)度高、硬度高、耐腐蝕性好、熱膨脹系數(shù)小、生物相容性好等優(yōu)異性能,受到航空航天、船舶制造、汽車制造、生物醫(yī)療等領(lǐng)域研究者的青睞[9-10]。以航空領(lǐng)域應(yīng)用為例,在美國第四代機(jī)F22中,鈦合金作為飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)風(fēng)扇、壓氣機(jī)輪盤和葉片等結(jié)構(gòu)材料,用量高達(dá)41%,是名副其實(shí)的“太空金屬”[11]。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),以Ti6Al4V為代表的鈦合金在金屬3D打印中占比超過26%,每年僅生物醫(yī)用植入體消耗的鈦及鈦合金制品即接近千噸[12-15]。

1、3D打印用鈦合金粉末性能要求

作為鈦合金3D打印的關(guān)鍵性原材料,高品質(zhì)鈦合金粉末是保證鈦合金打印件性能優(yōu)良的基礎(chǔ)[16]。隨著3D打印技術(shù)的不斷發(fā)展,對鈦合金粉末粒度、化學(xué)成分、流動(dòng)性、空心粉率、松裝密度等提出了相對嚴(yán)苛的要求。

1.1粉末粒度

粉末粒度,即粉末顆粒的尺寸大小,是決定3D打印粉末層厚度的最主要原因。打印時(shí),粉末通過吸收能量發(fā)生熔化完成燒結(jié)成形,細(xì)顆粒粉末擁有更大的比表面積,打印時(shí)燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力更充足,成形質(zhì)量更好。但細(xì)粉占比過高時(shí),容易在打印過程被能量束擊潰,發(fā)生“球化現(xiàn)象”,影響下層粉末的成形質(zhì)量。同時(shí),細(xì)粒度粉末更容易受到靜電、分子引力等作用發(fā)生團(tuán)聚結(jié)塊,影響粉末輸送穩(wěn)定性[17]。

粉末粒度過粗則容易導(dǎo)致粉層過厚,進(jìn)而發(fā)生打印層間融合不佳現(xiàn)象甚至產(chǎn)生氣孔。所以,將粗細(xì)粉末顆粒按一定的比例級配混合,選擇適宜的粒度區(qū)間進(jìn)行打印才能得到良好的成形效果。根據(jù)金屬3D打印能量源的不同,粉末粒度一般有不同的要求。高品質(zhì)鈦合金粉末3D打印應(yīng)用一般集中在選區(qū)激光熔覆技術(shù),該工藝一般要求粉末顆粒粒度為10~53μm。其他類主流的鈦合金3D打印要求為:電子束選區(qū)熔化技術(shù)要求粉末粒度為45~106μm,激光同軸送粉技術(shù)要求粉末粒度為75~250μm。

1.2化學(xué)成分

3D打印用鈦合金粉末的化學(xué)成分除主元素Ti、Al、V、Mo、Zr等外,一般還包括雜質(zhì)元素Fe、Si、C、N、H、O等[18]。雜質(zhì)元素來源包括原材料如海綿鈦、中間合金及粉末生產(chǎn)過程,環(huán)境引入的SiO2、Al2O3、硅酸鹽等非金屬及陶瓷夾雜,以及粉末產(chǎn)品生產(chǎn)及后處理、運(yùn)輸、貯存等過程表面接觸吸附的氧、氮及水蒸氣等。

金屬粉末的純凈度直接影響到3D打印的成形質(zhì)量,通常雜質(zhì)元素會在打印過程與鈦合金發(fā)生反應(yīng),還可能引發(fā)熔化不均,形成制件內(nèi)部缺陷。粉末中的夾雜物會提高顆粒硬度,降低粉末成形性能,對材料韌性造成不良影響。O、N元素常作為雜質(zhì)元素被重點(diǎn)控制,由于O元素與鈦親和力較高,在鈦合金粉末打印過程中,容易受環(huán)境等因素影響不斷發(fā)生增氧,導(dǎo)致打印件塑性降低,發(fā)生開裂的風(fēng)險(xiǎn)提高,所以氧元素常被作為雜質(zhì)元素進(jìn)行嚴(yán)格控制。含氧量較高時(shí),還會降低潤濕性甚至發(fā)生球化現(xiàn)象,降低制件的致密度和成形質(zhì)量。N元素一般作為間隙元素存在鈦合金中,適當(dāng)提高N元素含量對制件強(qiáng)化效果明顯。但高溫下N與Ti會生成脆而硬的TiN相,使得制件塑性劣化,所以打印過程需要嚴(yán)控氛圍中的雜質(zhì)元素含量[19]。

1.3粉末流動(dòng)性

粉末流動(dòng)性直接影響成形過程中鋪粉均勻性及送粉過程穩(wěn)定性,具有高流動(dòng)性的粉末,材料利用率也更高。粉末流動(dòng)性不佳時(shí),容易造成掃描區(qū)熔化量不均,影響到成形件的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及表面尺寸精度,一般粉末球形度越高,則流動(dòng)性越好,越利于打印成形過程鋪粉或送粉的順利進(jìn)行。粉末形貌是影響流動(dòng)性的決定性因素,且粉末形貌與制備方法密切相關(guān),傳統(tǒng)機(jī)械破碎法所得粉末多為不規(guī)則異形粉,電解法制備粉末多為樹枝狀,而霧化法制備粉末多為球狀或近球狀[20]。

1.4空心粉率

空心粉率為打印粉末中的空心粉顆粒數(shù)量占粉末顆粒總數(shù)量的比例,目前空心粉率檢測方法主要包括金相法及工業(yè)CT掃描法??招姆凼且环N由制備工藝產(chǎn)生的氣孔缺陷,會導(dǎo)致零件致密性及燒結(jié)區(qū)結(jié)合強(qiáng)度降低,并最終影響到產(chǎn)品的疲勞強(qiáng)度及使用壽命[21]。在制件打印成形過程中,鈦合金粉末原材料中的空心粉及內(nèi)部裹挾的氬氣無法完全消除或逃逸,從而遺傳在其制品內(nèi)部,進(jìn)而影響其制品的力學(xué)性能,且該類缺陷即使通過熱等靜壓處理也無法完全消除。

1.5松裝密度

粉末松裝密度是指粉末在自然狀態(tài)下堆積時(shí)單位體積的粉末質(zhì)量,一般作為參考值表征粉末在補(bǔ)給過程中的堆垛密實(shí)程度,常通過漏斗法進(jìn)行檢測。提高粉末的松裝密度,利于制件致密化、提高成形質(zhì)量和結(jié)合強(qiáng)度,且增大松裝密度更利于粉末流動(dòng)性提高。粉末粒度、形貌、空心粉率、水含量等共同影響粉末松裝密度,一般球形度更高的粉末產(chǎn)品,自然堆垛時(shí)粉末間隙更小,松裝密度更高。此外,當(dāng)期望制件獲得較高致密度時(shí),應(yīng)選用具備雙峰分布特點(diǎn)的粉末,這是由于該類粉末粒度分布寬,粗細(xì)顆粒相互填充,提高了松裝密度從而提高致密度[22]。

2、3D打印用鈦合金粉末制備技術(shù)

近年來,隨著3D打印技術(shù)的快速發(fā)展,高球形度、良好流動(dòng)性、高純凈度、空心粉占比低等粉末特性,成為鈦及鈦合金3D打印用粉末原材料的重要技術(shù)指標(biāo)[23-24]。目前,3D打印領(lǐng)域中以Ti6Al4V為代表的鈦合金粉末制備技術(shù),主要包括電極感應(yīng)熔煉惰性氣體霧化(EIGA)、等離子旋轉(zhuǎn)電極離心霧化制粉(PREP)、等離子球化制粉(PS)及等離子霧化制粉(PA),其中,EIGA法及PREP法是目前3D打印領(lǐng)域高品質(zhì)鈦合金粉末工業(yè)化應(yīng)用的最主要制備方法[25-26]。

氣霧化法制粉采用高速惰性氣體沖擊熔融金屬液流,從而形成細(xì)小的金屬液滴并凝固成粉末顆粒。早期氣霧化法制粉主要為真空感應(yīng)熔煉氣霧化法(VIGA法),制粉時(shí)采用坩堝加熱金屬原材料得到熔融液體,并以高速惰性氣流沖擊坩堝底部流出的熔融金屬液流,最終液流被沖擊破碎成細(xì)小液滴,并在表面分子張力作用下冷凝球化為固體顆粒。但因制粉過程容易受到熔煉坩堝污染,不適合高活性、高純凈球形鈦粉生產(chǎn),鈦合金粉末制備逐漸被無坩堝霧化技術(shù)替代[27]。EIGA工藝為氣霧化法制備鈦合金粉末的典型代表,制粉時(shí)電極棒緩慢旋轉(zhuǎn)并逐漸降低靠近環(huán)形感應(yīng)線圈中加熱熔化,熔滴落入氣體霧化噴嘴系統(tǒng),利用高壓惰性氣體實(shí)現(xiàn)霧化。EIGA法制粉時(shí)氣流動(dòng)能轉(zhuǎn)換為熔融液滴的表面能,液滴在表面能的驅(qū)動(dòng)下球化成粉末顆粒。

PREP制粉技術(shù)則是棒料經(jīng)高速旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)軸帶動(dòng),形成較大的離心力,同時(shí)棒料一端在高溫電弧作用下熔化形成熔融金屬液膜,液膜邊緣在離心力的作用下沿切線方向上分散成小液滴,最終在表面張力作用下凝固球化成粉末[28]。EIGA及PREP粉末制備原理如圖1及圖2所示。

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圖3為EIGA及PREP法制備的Ti6Al4V合金粉末SEM及金相截面照片,由圖可知,EIGA粉中存在較多形狀不規(guī)則的異形顆粒,且相互粘連的粉末占比較高,大尺寸顆粒表面粘附有較多衛(wèi)星顆粒,其金相截面照片表明,粉末中存在較多空心粉。PREP粉末則為良好球形顆粒,粉末相互獨(dú)立且趨于完美球形,粉末表面光滑,其金相截面照片表明,粉末中基本無空心粉顆粒,致密化度較高。目前,PREP粉末被認(rèn)為是3D打印用鈦合金粉末的最理想制備方法。目前,受限于制粉設(shè)備轉(zhuǎn)速,PREP制粉時(shí)15~53μm段粉末成品率較低(一般不足30%),相比于EIGA法制備粉末,成本相對較高。

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除EIGA粉及PREP粉外,適于3D打印技術(shù)應(yīng)用的鈦合金粉末制備方法主要包括PS及PA法[31-32]。

PS技術(shù)一般以非球形的氫化脫氫合金鈦合金粉末為原料,經(jīng)氣流送入等離子火焰中融化成液滴,在液滴表面張力作用下凝固球化成球形顆粒。一般情況下,PS制粉一次球化率接近80%,粉末顆粒需經(jīng)過篩選及第二次球化處理,故而其O、N等氣體元素增量問題通常難以解決,同時(shí)粉體存在一定的粘連現(xiàn)象,粉體潔凈度較差。PA法一般以絲材為原材料,絲材在等離子射流作用下熔化成超細(xì)液滴,再進(jìn)入霧化室中冷卻凝固成超細(xì)粉末,但由于原材料為絲材,所以提高了加工成本。PA法制粉技術(shù)由加拿大AP&C公司開發(fā)設(shè)計(jì),現(xiàn)AP&C已成為世界上最大的3D打印球形鈦合金粉末產(chǎn)地之一,其生產(chǎn)粉末暢銷全球。國內(nèi)因受專利封鎖及技術(shù)壟斷,關(guān)于PA法制粉鮮有報(bào)道,研究進(jìn)展相對緩慢。PA法制備粉末是僅次于PREP粉末球形度最好的粉末,其SEM照片表明,粉末基本為良好球形,表面光滑,僅有極少數(shù)衛(wèi)星粘連。PS及PA法制備Ti6Al4V粉末SEM照片如圖4所示。

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3、PREP與EIGA技術(shù)制備粉末對比

3.1PREP法與EIGA法制粉工藝技術(shù)對比

因EIGA制粉技術(shù)及PREP制粉技術(shù)在制備原理上的差異,制備的鈦合金粉末性能也存在較大差異。比較而言,EIGA法成本相對較低,細(xì)粉收得率高,但純凈度較差。PREP粉末純凈度高、粒度分布范圍窄、球形度高,流動(dòng)性好,松裝密度和振實(shí)密度高,細(xì)粉收得率相對較低。PREP法與EIGA法制粉工藝技術(shù)及粉末特性對比如表1所示。

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研究表明,打印件內(nèi)部孔洞缺陷是試樣裂紋萌生的主要形式之一,孔洞的存在將劣化打印件疲勞性能,成為限制航空航天、汽車等領(lǐng)域3D打印結(jié)構(gòu)件開發(fā)和使用的重要因素[33-34]。主要原因?yàn)?,原始合金粉末中存在的空心粉,?D打印熔化成形過程中,粉末內(nèi)部裹覆的氬氣無法完全消除或逃逸,從而遺留在制件內(nèi),打印件在后期使用時(shí),孔洞的存在更容易所引起應(yīng)力集中,在經(jīng)歷一定次數(shù)循環(huán)應(yīng)力后發(fā)生疲勞引發(fā)失效。目前階段,對3D打印件進(jìn)一步進(jìn)行HIP處理,是提高材料力學(xué)性能的有效和常用手段,如對Ti6Al4V打印件在920℃、100MPa進(jìn)行HIP處理2h,打印件力學(xué)性能達(dá)到并部分超過鍛件水平[35-37]。有文獻(xiàn)指出,HIP處理后材料疲勞性能提高,但經(jīng)HIP處理閉合的孔洞數(shù)量有限,且孔隙網(wǎng)一定程度上促進(jìn)了裂紋擴(kuò)展[37]。

因此,原始粉末的性能在一定程度上影響或決定了其3D打印制品的最終性能。EIGA粉中空心粉較多,3D打印后打印件中孔隙較多,進(jìn)而劣化制件力學(xué)性能,而PREP粉末中基本無空心粉,打印件致密度良好,也一定程度從根源上解決孔洞引發(fā)的應(yīng)力集中和失效,圖5為HIP后制件疲勞性能檢測對比。

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對EIGA粉及PREP制備15~53μm及53~150μm粉末分別進(jìn)行性能檢測,其他性能檢測結(jié)果對比如表2和表3所示。檢測結(jié)果表明,EIGA粉末與PREP粉主要差異體現(xiàn)在流動(dòng)性、空心粉率及O含量。

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3.2PREP法與EIGA法粉末性能差異原因分析

氣霧化過程中,熔滴體積尺寸較大的顆粒,冷速較慢,在粉末凝固時(shí),同時(shí)受到自身重力及霧化室內(nèi)部氣流沖擊,飛行過程中容易與已經(jīng)冷卻凝固的小尺寸顆粒發(fā)生碰撞,形成粘連或焊合現(xiàn)象,粉末間局部粘附,形成類似衛(wèi)星狀顆粒,故而粉體形貌較差,衛(wèi)星顆粒較多。同時(shí),在氣霧化制粉過程中,粉末顆粒的成形,依賴于高壓氣流對熔融金屬的破碎分散,當(dāng)液滴快速冷卻凝固時(shí),會導(dǎo)致進(jìn)入熔融熔滴內(nèi)部的惰性氣體無法逸出,形成類似的包覆效果,粉末最終冷卻成形后,滯留與粉體芯部的氣體便以氣孔的形式滯留于粉末中 [39]。

PREP技術(shù)制粉過程中,熔融的金屬液在傳動(dòng)軸軸帶動(dòng)下高速旋轉(zhuǎn),形成較大的離心力,棒料邊緣部位液滴被甩出,形成細(xì)小的熔滴。由于表面張力的作用,熔滴在飛行過程中具有形成球體的趨勢,同時(shí)母合金棒熔池過熱度較高,金屬液滴球化時(shí)間較長,因而制備的金屬粉末球形度較高。

PREP技術(shù)制粉過程中,金屬液滴主要依靠棒料離心作用形成,并最終冷卻成粉末,氬氣(Ar/He混合氣體)只起到引弧和制粉過程氣氛保護(hù)作用,故基本不會在顆粒內(nèi)部引入氣體形成氣孔。此外,制粉時(shí)棒料在等離子火炬作用下熔池溫度極高,在高的過熱度作用下,即使氣體進(jìn)入液滴,也有充分的時(shí)間在粉末冷卻前逸出,故粉末致密度高,基本無空心球顆粒[40]。

4、3D打印鈦合金應(yīng)用

20世紀(jì)50年代,Douglas公司在DC-T機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)吊艙及防火壁上首次使用鈦合金,從此揭開鈦材在航空航天領(lǐng)域應(yīng)用的序章。如今,鈦合金應(yīng)用已推廣至軍用戰(zhàn)斗機(jī)、轟炸機(jī)、運(yùn)輸機(jī)、無人機(jī)、客機(jī)及民用飛機(jī)[41]。隨著我國航空航天事業(yè)的飛速發(fā)展,結(jié)構(gòu)材料的使用日益趨向于質(zhì)輕、高強(qiáng)、高韌,鈦合金的特性基本為此量身定做,其在發(fā)動(dòng)機(jī)中的應(yīng)用推廣已使航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比提高得到質(zhì)的飛躍[42]。

Ti6Al4V作為鈦合金典型,被廣泛用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)風(fēng)扇、壓氣機(jī)葉盤、葉片打印制造[43-44]。近年來,隨著我國科研工作者在耐熱、阻燃及高強(qiáng)鈦合金等不斷取得技術(shù)突破,已逐步縮小與歐美等工業(yè)強(qiáng)國差距,隨著國產(chǎn)C919大型客機(jī)2017年圓滿首飛,鈦合金用量占比已接近10%,其中,大尺寸雙曲面框、起落架主承力筒、機(jī)翼中央翼緣條等大型結(jié)構(gòu)件均為我國自主研制及打印成形。以C919客機(jī)機(jī)翼中央翼緣條為例,采用鈦合金進(jìn)行激光打印成形,最大尺寸為3070mm,最大變形量小于0.8mm,重196kg,相比于傳統(tǒng)加工工藝,研制周期縮短了2/3,成本降低了50%左右[45-46]。鈦合金因密度小、比強(qiáng)度高、生物相容性良好等特點(diǎn),一定程度上填補(bǔ)了不銹鋼和鈷基合金作為外科植入物的缺陷,現(xiàn)已成為中高端外科植入物的主要原材料[47-48]。3D打印產(chǎn)品最突出的特點(diǎn)是精準(zhǔn)、適于復(fù)雜件成形、個(gè)性化定制,這與一些醫(yī)療器具用品精準(zhǔn)、復(fù)雜,甚至于一次性、量身定做的要求不謀而合,解決了早期患者對植入物“削足適履”式的窘境。隨著3D打印技術(shù)的不斷進(jìn)步與發(fā)展,3D打印鈦合金已逐漸得到醫(yī)患認(rèn)可和接受。國內(nèi)關(guān)于鈦合金3D打印顱骨、頜骨、股骨、髖關(guān)節(jié)、肩關(guān)節(jié)、肘關(guān)節(jié)、血管支架等的報(bào)道已現(xiàn)于較多文獻(xiàn)中[49-53]。因植入體與骨組織之間良好親容,3D打印多孔鈦從從眾多材料中脫穎而出。相比于致密材料,多孔鈦強(qiáng)度和彈性模量明顯下降,并且其密度、強(qiáng)度、彈性模量等性能,可以通過調(diào)整乃至設(shè)計(jì)孔結(jié)構(gòu)來達(dá)到與骨組織的力學(xué)性能相匹配的水平空隙結(jié)構(gòu),引入對應(yīng)力沖擊力起到良好的緩沖和減震作用,有效解決應(yīng)力屏蔽作用。其獨(dú)特的多孔結(jié)構(gòu)及粗糙的內(nèi)外表面有利于成骨細(xì)胞的茹附、增殖和分化,促使新骨組織長入和結(jié)合。

艦船領(lǐng)域如遠(yuǎn)洋油輪、遠(yuǎn)海軍艦,隨時(shí)面臨惡劣天氣、觸礁等突發(fā)情況造成的設(shè)備故障及零部件更換,常常耗費(fèi)較長的維修更換周期,成本高風(fēng)險(xiǎn)大。采用3D打印技術(shù)可及時(shí)進(jìn)行設(shè)計(jì)制造,解決船艦必須靠港配件進(jìn)行維修的窘境,已有文獻(xiàn)表明,Ti60、Ti2AlNb、Ti60-Ti2AlNb梯度材料,已被用于燃?xì)廨啓C(jī)鈦合金葉盤打印制造,在550~800℃使用溫度范圍內(nèi)得以靈活選擇使用,在保證葉盤整體性能的同時(shí),達(dá)到減重、降低原料使用及制造成本。3D打印技術(shù)可以精確制備各種復(fù)雜造零件,并且可以最大程度縮短制造周期,實(shí)現(xiàn)汽車輕量化設(shè)計(jì)制造。采用SLM技術(shù),經(jīng)拓?fù)鋬?yōu)化的打印的鈦合金汽車車架零件減重至245g,凈減質(zhì)量達(dá)65%。對特殊結(jié)構(gòu)尺寸零件,可根據(jù)更換及維修需求,靈活設(shè)計(jì),實(shí)現(xiàn)最短作業(yè)周期內(nèi)完成零件更換[54]。

5、結(jié)論與展望

鈦及鈦合金3D打印,以粉末為原料實(shí)現(xiàn)復(fù)雜零件自動(dòng)化、智能化制備,相比傳統(tǒng)鑄造、鍛造等工藝技術(shù),在產(chǎn)品制備靈活性、交付周期、加工精度及材料利用率等方面具有顯著的優(yōu)勢。EIGA粉末及PREP粉末作為3D打印的最常用粉末原料,EIGA法成本相對較低,細(xì)粉收得率高,需解決粉末純凈度不足、空心粉占比較高的問題;PREP粉末純凈度高、球形度高,流動(dòng)性好,松裝密度和振實(shí)密度高,需解決細(xì)粉收得率不足的問題。經(jīng)過多年探索發(fā)展,我國鈦合金3D打印技術(shù)已成功推廣應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)療、船舶、汽車等領(lǐng)域,高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)件打印已取得驕人的成績,隨著國內(nèi)制粉企業(yè)粉末制造技術(shù)經(jīng)驗(yàn)不斷積累,在批次穩(wěn)定性控制、產(chǎn)品質(zhì)量不斷精益求精,國產(chǎn)鈦合金粉末實(shí)現(xiàn)低成本制造,逐步推入民用市場成為可能,未來實(shí)現(xiàn)鈦合金3D打印工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用,將會是一項(xiàng)非常有挑戰(zhàn)性的事業(yè),也必將對鈦合金工業(yè)帶來重大變革和洗禮。未來,隨著打印件評價(jià)數(shù)據(jù)庫及國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系逐步建立完善,新材料體系不斷開發(fā)、打印過程控制逐步優(yōu)化,相信鈦合金3D打印終將成為加工制造領(lǐng)域的中流砥柱,造福于民。

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